sunnuntai 24. marraskuuta 2013

Opinpolku 10

Opinpolku 10.

Haihdutus, tislaus ja refraktometria.
Tässä opinpolussa sovelletaan yksikköprosesseja haihdutus ja tislaus.
Haihdutus on erotus menetelmä, jossa haihtuva aine poistetaan haihtumattomasta pelkästään lämpöä tai paineenalennusta käyttämällä.
Tislauksessa pyritään puolestaan erottamaan kaksi haihtuvaa ainetta toisistaan niiden höyrynpaineen mukaan.
a) Hae tietoa raporttiisi (oppikirjasta/internetistä) yksikköprosesseista haihdutus ja tislaus
Mitä näillä yksikköprosesseilla voidaan tehdä, miten ne eroavat toisistaan, mihin niitä sovelletaan teollisuudessa, mitä tekijöitä haihdutuksen/tislauksen suorittamisessa on huomioitava, millaisia laitteistoja näiden yksiköprosessien suorittamiseen on käytettävissä?



A. Veden haihdutus pyöröhaihduttimella




Työn tarkoitus
Työn tarkoituksena on tutustua miten paine vaikuttaa veden kiehumispisteeseen.



Työssä käytettävät käytettävät laitteet ja aineet
Pyöröhaihdutin varusteineen
Alipainemittari
Ejektori
Pyörökolvi jossa hioksellinen yhde lämpömittarille
Hioksellinen lämpömittari




Pyöröhaihdutin alipainemittarivarustuksella





B. Isopropanolin erottaminen vesiseoksesta tislaamalla kellopohjakolonnilla



TISLAUS KELLOPOHJAKOLONNILLA.

1. Tutustu tislauskolonnin rakenteeseen ja toimintaan.

Kellopohjakolonni

2. Tee kolviin isopropanoli-vesiseosta määrä, joka vastaa 2/3 kolvin tilavuudesta.
250 ml isopropanolia litraa kohti.

3. Laske kolvissa olevan isopropanolipitoisuus tilavuusprosentteina.

4. Laita jäähdytysvesi kiertämään lämmönvaihtimissa. HUOMI Veden virtauksen ei
tarvitse olla suuri. Suurella virtauksella vesiletkut saattavat irrota.

5. Aloita kolonnin lämmitys. Ota kolvin lämpötiloja 5 min välein ylös.

6. Ota näytteet kolvista ja tisleestä, kun ensimmäiset tislepisarat tulevat tuoteastiaan. Ota näytteet kolvista ja tisleestä 15 min kuluttua ensimmäisistä näytteistä. Ota näytteet kolvista ja tisleestä 30 min kuluttua ensimmäisistä näytteistä.

7. Laita lämmitys pois päältä.

8. Tyhjennä kolonnin kolvit jätekanisteriin.

9. Tee samanlainen tislaus, mutta muuta lähtöliuoksen koostumusta niin, että kolvissa on isopropanoli-vesiseosta määrä, joka vastaa 2/3 kolvin tilavuudesta 150 ml isopropanolia litraa kohti. Laske kolvissa olevan isopropanoli pitoisuus tilavuusprosentteina.

10.Tyhjennä kolonnin kolvit jätekanisteriin.

11. Määritä näytteiden taitekertoimet refraktometrilla.

12. Tee seuraavat standardiliuokset ja määritä niiden taitekertoimet refraktometrilla.
Laske myös näiden liuosten isopropanolipitoisuudet

Referenssi- eli vertailuliuokset:



Lähettänyt klo Ei kommentteja:

Työssä kätettävät laitteet ja aineet

  • Kuulamylly
  • Leukamurskain
  • Vaahdotuskone
  • Vuolukiveä
  • Vaahdotusreagenssia (esim. Dowfroth)
  • Astioita ja sopiva kaavin rikasteita varten

Työsuoritus
  1. Tutustu käytettävään laitteistoon ja niiden toimintaan. Esim. testaa vaahdotuskoneen toimintaa ensin pelkällä vedellä. Säädä näin sopiva sekoitusnopeus ja ilmansyöttöllä sopiva kuplinta.
  2. Punnitse tarkasti n. 500-600g vuolukiveä.
  3. Murskaa vuolukivi leukamurskaimella mahdollisimman pieneen raekokoon.
  4. Jauha kuulamyllyllä murskaamaasi materiaalia n. 60min. Ota jauhetusta materiaalista 5 g:n näyte nyt, ennen kuin alat vaahdottamaan. Tarvitset näytettä myöhemmin talkkipitoisuuden määrityksessä.
  5. Valmista annetusta vaahdotteesta 100ml 1%-liuosta. HUOM! valmista liuosta on todennäköisesti jo olemassa valmiina!!
  6. Jauhettu ja punnittu vuolukivierä siirretään vaahdotuskennoon.
  7. Kennoon lisätään vettä niin paljon, että sekoituksen kierrosluvun ollessa n. 2100 kierrosta minuutissa nestepinta on noin 1 cm kennon yläreunasta
  8. Kennoon lisätään vaahdotetta (Dowfroth) 50 g/t. HUOM! laske ensin montako millilitraa laitat edellä tehtyä vaahdotetta
  9. Vaahdotus aloitetaan avaamalla ilmansyöttöventtiili ja samalla käynnistetään kello
  10. Rikasteet otetaan talteen kaapimalla vaahtoa sopivalla lastalla
  11. Vaahtoa kerättään seuraavasti:
    1. ensimmäiseen astiaan aikavälillä 0... 1min (Rikaste1)
    2. toiseen astiaan aikavälillä 1... 3min (Rikaste2)
    3. kolmanteen astiaan aikavälillä 3... 6min (Rikaste3)
    4. neljänteen astiaan 6... 12min (Rikaste4)
  12. Saadut tuotteet eli vaahtona saadut rikasteet (4 kpl) ja kennoon jäänyt jäte, suodatetaan ja kuivataan lämpökaapissa (80 C) “yön yli”.
  13. Kuivat tuotteet punnitaan
    1. ensimmäiseen astiaan aikavälillä 0... 1min (Rikaste1)
    2. toiseen astiaan aikavälillä 1... 3min (Rikaste2)
    3. kolmanteen astiaan aikavälillä 3... 6min (Rikaste3)
    4. neljänteen astiaan 6... 12min (Rikaste4)



Lähettänyt klo Ei kommentteja:

perjantai 23. elokuuta 2013

Kemira vierailu

Vierailu

1. Vieraskohde: Laanilan ekovoimalaitos
2. Vierailun ajankohta: Perjantai 23.8.2013 klo. 8:30
3. Kuka esitteli? Mikä on hänen toimensa yrityksessä?: Ville Airovuo käyttöpäällikkö
4. Mitä kyseisessä yrityksessä valmistetaan? Prosessin eri vaiheita?: Sähköä ja lämpöä.
5. Vierailun tavoite?: Tutustua ja nähdä paikanpäällä miten systeemit toimii.
6. Vaikutelmasi työpaikasta?: Todella siistin näköinen paikka ja todella mielenkiintoinen.
7. Muita huomioita?: Lisää vierailuita kyseiseen paikkaa...
Lähettänyt klo Ei kommentteja:

keskiviikko 21. elokuuta 2013

Työn tarkoitus:

 
Tässä opinpolussa harjoitellaan yksikköprosesseja esteröinti, liuotus, kiteytys ja suodatus.


 
Työn tarkoituksena on valmistaa salisyylihaposta syntetisoimalla asetosalisyylihappoa eli aspiriinia. Asetosalisyylihapon valmistus on yksinkertainen reaktio, joka voidaan suorittaa pienessä mittakaavassa erlenmeyerpullossa. Kiteinen raakatuote eristetään suodattamalla imun avulla ja puhdistetaan kiteyttämällä.




salisyylihappo asetanhydridi asetosalisyylihappo etikkahappo



 
Salisyylihappo on fenolihappo, joka sisältää bentseenirenkaaseen kiinnittyneen
karboksyyliryhmän ja fenoleille tunnusomaisen hydroksidiryhmän. Salisyylihappo esteröityy
tässä reaktiossa asetanhydridin eli etaanihappoanhydridin avulla. Katalyyttinä käytetään
rikkihappoa. Reaktio ei onnistu vesiliuoksessa, joten lähtöaineiden on oltava kuivia.

Työ raportti löytyy: tästä
Lähettänyt klo Ei kommentteja:

OPINPOLKU8: Kiintoaine-nesteuutto, tislaus/haihdutus ja neste-nesteuutto



A. KIINTOAINE-NESTE -UUTTO


1. Työn tarkoitus


Vaihe 1. Työn tarkoituksena on tutustua kiintoaine-neste-uuttoon suorittamalla pähkinöiden uutto etanolilla.


Vaihe 2. Työn tarkoituksena on tutustua neste-neste -uuton suoritukseen uuttamalla etanoliliuoksesta azuleeni sykloheksaanin avulla.


2. Työn suoritus


Pystytä oheisen kuvan mukainen koelaitteisto. Huolehdi jäähdytysveden virtauksesta.


1. Kuori ja murskaa pähkinät alle 1 x 1 mm rakeiksi.


2. Punnitse noin 10 g murskattuja pähkinöitä 0,001 g:n tarkkuudella.


3. Pane Soxhlet- laitteen tyhjennysputkeen pieni vanutuppo ja siirrä punnittu pähkinämurske laitteen keskiosan uuttohylsyyn.


4. Punnitse uuttolaitteeseen liitettävä pyörökolvi 0,001 g:n tarkkuudella .


5. Lisää kolviin etanolia määrä, joka on noin puolitoistakertainen uuttolaitteen keskiosan tilavuuteen verrattuna.


6. Liitä Soxhlet- laitteeseen jäähdytin, pane jäähdytysveden kierto päälle ja aloita uuttaminen. Uuta vähintään kolme tuntia ja säädä etanolin kiehuminen sellaiseksi, että keskiosa tyhjenee noin kahdeksan kertaa tunnissa. Tyhjentymisen täytyy tapahtua vähintään 24 kertaa.

8. Anna kolvin jäähtyä eksikaattorissa 45 minuuttia ja punnitse kolvi 0,01g:n tarkkuudellla.


Työ raportti löytyy tästä
Lähettänyt klo Ei kommentteja:
Tilaa: Blogitekstit (Atom)